國產(chǎn)高純石墨材料的應用

提要：國產(chǎn)高純碳素熱場材料通過集成創(chuàng)新，在單晶硅生長爐、多晶硅鑄錠爐、氫化爐等多個領域獲得成功的應用。成功地替代了進口石墨材料及其產(chǎn)品，成功地實現(xiàn)硅晶體生長熱場材料的更新?lián)Q代。工業(yè)使用證明，新材料、新系統(tǒng)較傳統(tǒng)系統(tǒng)節(jié)能20－25％。

 

1.      高純石墨的進口依存度  中國國內(nèi)石墨生產(chǎn)廠家有數(shù)百家，都只能制造化工、冶金工業(yè)電極和碳刷等小尺寸、低純度、粗結構的石墨錠，沒有生產(chǎn)滿足半導體、太陽能硅晶體生長爐用大尺寸、高純度、細結構、高強度的石墨的廠家。晶圓、硅棒、晶體生長設備日益大型化，中國能拉制6英寸硅棒的CZ硅晶體生長爐多達6000臺，定向結晶硅錠爐1000多臺、多晶硅尾氣回收系統(tǒng)的熱氫化爐上百臺。這些設備配置的高純石墨炭素材料全部依賴進口。大量需求使高純石墨的售價從5年前的3－6美元/公斤提高到現(xiàn)在的15－30美元/公斤。一套拉制6英寸硅單晶的熱場售價達30萬元，可拉制8英寸或12英寸硅棒的28英寸熱系統(tǒng)，進口價要200萬元/套；投料450公斤左右的定向硅結晶爐的熱場售價高達100萬元/套。我國2005年進口高純石墨耗資1億美元；06、07、08年分別耗資為1.5億、2億、4億美元。按照行業(yè)的現(xiàn)有基礎，預計2010年這類材料進口耗資10億美元。   2. 高純石墨碳素材料的貨源  中國用高純石墨碳素材料，主要來自于日本。日本東洋碳素，日本東海，吳羽化學，日本特殊炭素新日鐵公司等。日本的石墨出口限制很嚴。2005年以前，企業(yè)每年辦理一次一般許可證就能正常進口石墨料，后來要求一個月辦一次一般許可證；2005年4月份開始要求辦特別許可證。每月一審批，進口石墨的數(shù)量、規(guī)格受到嚴格限制。特別是硅單晶爐加熱器、保溫筒的IG-58石墨料，是國際原子能協(xié)會認定的核反應堆的專用材料，控制的更為嚴格。  給中國供應石墨碳素制品的還有德國西格里公司、法國羅蘭公司等。羅蘭公司進軍中國市場，在重慶投資建設高純度石墨生產(chǎn)廠，2007年底開始生產(chǎn)，2008年開始正常供貨，據(jù)說二期建設完工，石墨產(chǎn)能達到5000噸。

由于硅材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速，石墨供應緊張情況一直很難緩解。石墨生產(chǎn)周期很長，屬于高耗能、強污染行業(yè)。國外廠家擴產(chǎn)計劃沒有適時實現(xiàn)。國外訂貨周期長達8個月以上；國外限制向中國出口高質(zhì)量石墨，同時一直控制著石墨加工技術市場。中國高純石墨碳素材料的高進口依存度，存在著極大的風險。  
3. 高純碳－碳復合熱場材料的優(yōu)越性 
碳－碳復合材料的比重輕，純度高，耐高溫，抗熱震，高溫強度、剛度、韌性高，機械強度可達石墨的5至10倍以上。湖南南方搏云新材料有限責任公司等單位生產(chǎn)碳－碳復合材料熱場件的，采用的是少無切削加工工藝，或者叫做近凈成形工藝。例如一個高700mm直徑700mm的加熱器，用碳－碳復合材料制造，凈重只有47kg。消耗的材料重量只有用石墨棒材加工耗用材料的13分之一；石墨材料生產(chǎn)周期長達半年，碳－碳復合材料制品生產(chǎn)周期只有1到2個月。兩者比較，碳－碳復合材料制品的節(jié)能、節(jié)材效果明顯。全碳－碳復合材料硅單晶系統(tǒng)成晶條件好，成晶區(qū)域?qū)?；無放氣現(xiàn)象，煅燒時間短，成材率高，節(jié)能顯著； 整個熱場系統(tǒng)操作方便，使用壽命長，性價比較常規(guī)熱場大幅提高。20＂、22＂、24＂以上的熱系統(tǒng)性價比提高幅度更大。 
為提高集成電路和太陽能電池產(chǎn)品的質(zhì)量和降低成本，硅晶圓、單晶硅棒的直徑越來越大。世界上12＂拋光片的生產(chǎn)線越來越多。有專家建議，新建拋光線不能是8＂、應直接上12＂拋光線。這就意味著直徑300mm的晶圓很快就會成為主流產(chǎn)品。拉制12＂晶棒，坩堝至少在28英寸以上，拉晶爐的爐膛加大到1500mm。碳－碳復合材料的熱場系統(tǒng)較石墨材料制造這種大系統(tǒng)性價比會高出3倍。進口一套28英寸熱場系統(tǒng)，耗資200萬元，國產(chǎn)的碳－碳復合材料熱場系統(tǒng)價格只有進口系統(tǒng)的60％以下，使用壽命則會高出2倍以上。  
4  國產(chǎn)碳－碳復合熱場材料的產(chǎn)業(yè)化進程 
以湖南南方搏云新材料有限責任公司為代表的廠家，圍繞高純石墨碳素材料制品，開展了技術研發(fā)與技術轉化工作。依靠自主創(chuàng)新，設計和制造了低密度、密度梯度、高密度幾類材料；依靠有自主知識產(chǎn)權的大型真空爐設計制造技術，保證了材料制備的主要手段；依靠有自主知識產(chǎn)權的單晶硅生長爐熱場系統(tǒng)設計技術，推出了單晶硅生長爐熱場系統(tǒng)、多晶硅鑄錠爐熱場系統(tǒng)、氫化爐保溫熱場等產(chǎn)品；依靠公司自主開發(fā)的熱場制品的近凈成形技術，成功制造了各種類型、各種規(guī)格的產(chǎn)品；公司依靠自己建立和打造的研發(fā)隊伍，依托中南大學的技術支持和檢測試驗手段，利用較強的核心技術創(chuàng)新能力，推出了許多新工藝、新設備，開發(fā)了大量的新產(chǎn)品。2008年，攻克了氫化爐加熱器這一世界性難題。隨著一個個產(chǎn)品的工業(yè)性應用考核成功，一個個產(chǎn)品進入產(chǎn)業(yè)鏈，彰顯了碳－碳復合熱場材料的優(yōu)勢，市場日益擴大。此外，國內(nèi)還有航天四院的西安超碼科技公司，中南大學等等科研院所，在氫化爐熱場開發(fā)方面也做了大量的工作，取得了可喜的成績。  
5  熱場產(chǎn)品與解決方案及其節(jié)能效果 
南方搏云公司從單晶硅生長爐熱場開始切入，很快進入國內(nèi)太陽能電池硅生產(chǎn)的硅錠澆鑄爐熱場、氫化爐熱場產(chǎn)品；產(chǎn)品和服務還輻射到藍寶石、碳化硅晶體等其它人工晶體熱場系統(tǒng)產(chǎn)品，從單一市場發(fā)展到多元化市場。從2008年的產(chǎn)品銷售來看，硅晶體生長爐熱場零部件仍然是主要產(chǎn)品，占總銷售額的57％以上。多晶硅澆鑄爐配套熱場零件占11％；高純硅生產(chǎn)用氫化爐熱場22％。藍寶石等其他人工晶體生長熱場8％等。 
國內(nèi)產(chǎn)品提供商的一大特點，就是能夠依據(jù)用戶的實際需要開展技術服務、給客戶提供解決方案、最大限度滿足客戶要求；進口產(chǎn)品是標準化的板或筒，國內(nèi)可以集成創(chuàng)新，提供最佳解決方案。以國產(chǎn)碳－碳復合熱場材料替代進口高純石墨碳素材料，以新型碳材料替代傳統(tǒng)石墨、軟碳氈熱場材料，確實也離不開集成創(chuàng)新。半導體硅材料生產(chǎn)技術含量高、知識密集、資金密集，認同新型碳－碳復合材料，必須靠成功的工業(yè)實際應用，必須靠產(chǎn)品的適用性、經(jīng)濟性和高的可靠性。透徹了解碳－碳材料與制備工藝、了解產(chǎn)品特性，了解熱場零件的使用功能和工作條件、使用過程中的受力、受熱、變形、沖蝕、氧化等情況，了解熱場設計特點和零件之間的裝配關系等等，是做好服務的第一步。讓客戶了解碳－碳產(chǎn)品，輔導客戶正確使用，做好售后服務，向工業(yè)界請教、拜師學習，認真研究，由硅晶體生長外行變成內(nèi)行，認真傾聽客戶的要求和反饋意見，不斷提高產(chǎn)品質(zhì)量是做好服務的保障。通過工業(yè)使用驗證，除了成晶區(qū)域?qū)挕⒊删Ч弥?，碳－碳熱場材料制造的硅單晶爐熱場，較市面上一般熱場節(jié)能達20－25％。 
氫化爐加熱器是世界性難題。形狀為U形帶狀，零件截面積小，只有幾個平方厘米，長度卻達到4M，使用條件苛刻；處于尾氣處理閉環(huán)系統(tǒng)中，卻要持續(xù)在一千多度的高溫下工作，它是造成閉環(huán)系統(tǒng)停產(chǎn)的最敏感因素。U形加熱器的使用可靠性對多晶硅的生產(chǎn)成本的影響很大。國內(nèi)制造的碳－碳復合材料加熱器，在成功控制幾何形狀、尺寸、表面光潔度的同時，材質(zhì)密度高于技術要求，機械性能、電性能完全滿足使用要求；加熱器表面做了有效防護，使用考核效果和使用壽命完全達到國外同類產(chǎn)品的水平。